استشراب غازي سائلي | Gas-liquid chromatography

ما هو استشراب غازي سائلي

يرجع تاريخ الكروماتوغرافيا إلى عام 1903 في أعمال العالم الروسي، ميخائيل سيمينوفيتش تسويت. قام الكيميائي الفيزيائي الألماني إريكا كريمر بتطوير تحليل كروماتوجرافي للغاز الصلب في عام 1947 مع طالب الدراسات العليا النمساوي فريتز بريور. وضع آرتشر جون بورتر مارتن، الذي حصل على جائزة نوبل لعمله في تطوير الكروماتوجرافي السائل (1941) وكروماتوجرافي الورقة (1944)، وبعد ذلك أنتج استشرابا غازيا سائلي، عرف أيضا باسم كروماتوجرافيا الغاز السائل، او باسم كروماتوغرافيا الغاز كروماتوجرافيا الغاز السائل (1950). وهي عبارة جهاز يتكون من وسط سائل (يعرف بالوسط الثابت)، ومصد للغاز مع منظم للضغط، للتحكم في كمية الغاز ويمثل الوسط المتحرك (ويشترط ان يكون الغاز خامل)، ومكان لحقن العينة المراد الكشف عنها، ويحتوي الجهاز على أنبوب أو (عامود) ويكون مرتبطا بمصدر متغير للحرارة. يمر الغاز الخامل والعينة من خلال الأنبوب ليصل إلى وحدة تسمى المكشاف، وهو الجزء المسؤول عن التميز والكشف عن مكونات العينة.

استخدامات

تم استخدام GC للمساعدة في تحديد تركيبة الطعام واكتشاف الاحتياجات الغذائية وتحسين جودة الطعام وتقديم الأطعمة الجديدة. علاوة على ذلك، كان GC هو النهج الوحيد المناسب لقياس العديد من الملوثات العضوية التي تحدث عند تركيزات ضئيلة في عينات الطعام والبيئة المعقدة. لقد لعب GC دورًا أساسيًا في مساعدة البشر على توخي الحذر من المواد الكيميائية الزراعية والصناعية لتجنب الضرر الصحي والبيئي.
الكروماتوغرافي كروماتوجرافيا الغاز السائل هو تقنية تحليلية تستخدم عادة كجزء من العديد من مرافق البحوث والبحوث الصناعية لمراقبة الجودة، بالإضافة إلى تحديد كميات المكونات في الخليط. كما يستخدم GC كتقنية في العديد من المختبرات البيئية والطب الشرعي، لأنه يأخذ في الاعتبار الكشف عن كميات قليلة جدا.
يعتبر كروماتوجرافيا الغاز السائل تقنية تحليلية لا غنى عنها في تطبيق تحديدات الأحماض الدهنية في زراعة البذور الزيتية والتخليق الحيوي والتمثيل الغذائي البشري. وكذلك توصيف المخاليط المعقدة للأيزومرات الهندسية عند دمجها مع عمليات الفصل الكروماتوجرافي والتحديد الطيفي. يستخدم مربي النباتات GC كوسيلة أكثر دقة وسرعة لدراسة التغير ووراثة الأحماض الدهنية في محاصيل البذور الزيتية مثل بذور اللفت، بذور الكتان، والقرطم.
كروماتوجرافيا الغاز السائل هو نوع شائع من الكروماتوغرافي المستخدم في الكيمياء التحليلية لفصل وتحليل المواد بدقة وكفاءة عالية. يمكن فصل العناصر الموجودة على شكل مركبات أو مزيج من المركبات. تتضمن الاستخدامات النموذجية لـ كروماتوغرافيا الغاز اختبار نقاء مادة معينة، أو فصل المكونات المختلفة للمزيج (يمكن أيضًا تحديد الكميات النسبية لهذه المكونات). في بعض الحالات، قد يساعد كروماتوغرافيا الغاز في تحديد نوع المركب. في الكروماتوغرافي التحضيري، يمكن استخدام كروماتوغرافيا الغاز لإعداد مركبات نقية من الخليط.

التعبير عن النقاء للعينة

نسبة للدقة والكفاءة العالية التي يتميز بها كروماتوجرافيا الغاز السائل؛ فإن نسبة النقاء لا تقل عن 99%. ويتم التعبير عن النسب على سبيل المثال: 99.8% يتم اختصارها الى 2.8 والنسبة 99.999% يتم التعبير عنها بالرقم 5.0 (أي خمسة تسعات بالضبط).

العوامل التي توثر على عملية استشراب غازي سائلي

ضغط الغاز الخامل المستخدم.
الطول والقطر الداخلي للعمود.
درجة الحرارة.

مبدأ الفصل

إن المبدأ الأساسي لكروماتوغرافيا الغاز هو أنه كلما كان تقارب المركب في الطور الثابت أكبر (خاصية فيزيائية تعرف بالانتشار)، يتم الاحتفاظ بالمركب بواسطة العامود فترة زمنية أطول قبل أن يتم تمريرة مع الغاز المتحرك وكشفه، (يعرف الوقت الذي يستغرقه العنصر أو المركب من بداية حقن العينة الى الخروج من العمود أو الظهور في منطقة الكشف بوقت الاحتفاظ). وبالتالي فإن قلب كروماتوجراف الغاز هو العامود الذي يحدث فيه فصل العينة، بالإضافة الى منظم التحكم في مقدار ضغط وتدفق الغاز الحامل خلال العامود، ومدخل العينة ووسيلة المستخدمة للكشف عن المكونات ودرجة الحرارة التي ستؤثر على تذبذب التحليلات (حيث يتم وضع العامود في فرن يتم التحكم فيه بترموستات حراري). بعد فصل المكونات في العامود بحيث تظهر بشكل فردي، يبدأ دور الكشف والقياس. يمكن استخدام الكمبيوتر، وهناك نوعان من أجهزة الكشف شائع الاستخدام:

الموصلية الحرارية: تعتمد كواشف التوصيل الحراري (TCDs) على التغيرات في الموصلية الحرارية للغاز الذي يغادر العامود. يمر غاز ناقل الهليوم النقي فوق خيوط التنغستن - رينيوم الساخنة، مما يؤدي إلى تبريده، حيث يحتوي الهيليوم على موصلية حرارية عالية جدًا. عندما تظهر مادة كيميائية مع الغاز الحامل، يكون التبريد أقل، وسوف ترتفع درجة حرارة الشعيرة. كما هو الحال مع معظم المعادن، تزداد مقاومتها الكهربائية مع درجة الحرارة ويمكن قياسها وتسجيلها.
تأييد اللهب: كثيرا ما يتم الكشف عن التوهج (FID) في تطبيقات الغذاء، حيث أن العديد من المركبات قيد الدراسة هي مركبات عضوية (محتوية على الكربون)، وأن FID أكثر حساسية بألف مرة من اكتشاف الموصلية الحرارية للمواد العضوية. يتم حرق الغاز الخارج من العامود مع خليط الهيدروجين والهواء. هذه الأشكال الأيونات، والتي تمرر تيارا كهربائيا، يمكن تضخيمها وتسجيلها على مسجل الرسم البياني. على الرغم من أن عدد الأيونات المتكونة بهذه الطريقة صغير، ربما فقط 0.0001 في المائة من إجمالي ذرات الكربون الموجودة في العينة، فإن النسبة المنتجة تكون دائمًا ثابتة. وهذا يعني أن إجمالي الإشارة المسجلة على مسجل الرسم البياني يتناسب مع كمية المادة الكيميائية الموجودة.